* 第三章食品中主要成分的测定
要求:
掌握食品中主要营养素的测定原理、实验步骤、测定方法以及不同方法的区别、实验的关键点和注意事项等。
* 第一节 水分和水分活度的测定
一、水分测定的重要性
1、食品加工、保藏的关键质量因素
2、产品的质量因素
3、营养价值的要求
4、以全干物质为基础计算其他组分含量,以增加其他项目测定的可比性。
u 水分测定意义:
1、关系到食品品质和稳定性的提高。例如,脱水果蔬的非酶褐变,可随水分含量的增加而增加。
2、水分减少(某些食品的水分减少到一定程度时)将引起水分和食品中其他组分的平衡关系的破坏。例如,水分少可产生蛋白质变性、糖和盐的结晶、食品降低复水性等。
3、水分多容易引起食品的腐败变质。
二、水在食品中的存在形式
* 游离水:由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水。容易蒸发。
* 结合水:真溶液和胶态溶液的分散介质。如食盐、砂糖、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。这部分水一部分容易除去,一部分不容易除去。
* 化合水:是以配价键结合的,其结合力要比分子间力大。如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。很难用蒸发的方法除去。(灰化时才可除去)
三、测定方法
加热干燥法 (常压干燥、减压干燥)
蒸馏法
滴定法(卡尔 . 费休尔化学法)
物理方法(比重、电导、折射率等)
其他方法(红外线干燥、微波干燥、
红外吸收光谱法)
(一)常压干燥法(直接干燥法)
一般来说,食品中的水分是指在常压下,在100~105℃直接干燥情况下,食品失去的物质总量。
1、 干燥法必须符合的条件
水分是唯一挥发性成分
水分的挥发要完全
食品中其他成分由于受热而引起的
化学变化可以忽略不计
2、 原理
食品中水分受热后,产生的蒸气压高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分不断蒸发出来,同时不断加热和排走水蒸气,以达到完全干燥的目的。
鼓风干燥箱
3、实验过程
样品制备→置已干燥恒重的称量瓶中→105℃烘干→冷却称重→再烘→称至恒重(前后两次质量差≦2mg)
4、计算
水分(%)= —————————— ×100
5、操作条件的选择
称样量
称量器皿
干燥设备
6、特点:方法简便、设备简单、易于操作
7、适用范围
(1) 95~105℃内不含或含有极微量挥发性成分,且对热稳定的各类食品。
(2)不适合高糖、高脂、高挥发性成分
8、分析结果产生误差的原因
* 烘干过程中,样品内出现物理栅(Physical barriers),可防碍水分从食品内部和它的表层扩散。
* 有些样品水分含量高,干燥温度也较高时,样品可能发生化学反应,这些变化会使水分无形损失。
例如:淀粉的糊化,水解作用等。
* 对热不稳定的样品,温度高于70℃会发生分解,产生水分及其他挥发物质。
如蜂蜜、果浆、富含果糖的水果。
* 样品中含有除水分以外的其他易挥发物。
如乙醇、醋酸等将影响测定。
* 样品中含有双键或其他易于氧化的基团。
如不饱和脂肪酸、酚类等会使残留物增重。
(二) 减压干燥法(真空干燥法)
1、 原理
采用在较低温度和低压下水沸点降低的原理,使食品中水分蒸发出来,样品中被减少的量即为水分含量。
2、仪器设备:真空干燥箱
3、操作条件:温度、压强
4、实验过程
5、特点:简单、测定值接近真实含量。
6、适用范围:100℃左右易挥发、分解变质的样品。如味精、糖类、水果、蜂蜜、果酱、高脂食品
(三) 蒸馏法
1、原理
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一原理,将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸馏,收集馏液。由于密度不同,流出液在接受管中分层,根据流出液中水的体积计算水分含量。
2、计算
3、设备:蒸馏式水分测定仪
4、操作过程
5、特点:简便、准确、化学变化小
6、适用:含有大量挥发性物质的测定。
如芳香油、香料、挥发酸、高脂巧克力和含糖量较高的水果。
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